實(shí)驗(yàn)室冷凍干燥機(jī)簡(jiǎn)稱實(shí)驗(yàn)室凍干機(jī),按結(jié)構(gòu)劃分可分為鐘罩型和原位型,實(shí)驗(yàn)室用冷凍干燥機(jī)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)是制冷機(jī)組設(shè)置在殼體內(nèi);冷阱設(shè)在殼體上部;真空泵通過真空管道連通冷阱;制冷機(jī)組具有壓縮機(jī)、換熱器、膨脹閥、蒸發(fā)器;還包括物料放置裝置,物料放置裝置安裝在冷阱上方及殼體上,且與冷阱上端連通;蒸發(fā)器為蒸發(fā)盤管,其設(shè)置在冷阱內(nèi)。將蒸發(fā)器改設(shè)成蒸發(fā)盤管,且設(shè)置在冷阱內(nèi),降溫速度快。
基本操作流程:
1、樣品預(yù)凍:開啟制冷機(jī),并觀察冷阱溫度降至-40℃,將液體樣品放在盤子里,再將盤子放在預(yù)凍架里,后將預(yù)凍架放進(jìn)冷阱里,樣品溫度探頭放在樣品表面以測(cè)試樣品溫度。蓋上保溫蓋,預(yù)凍2至3個(gè)小時(shí)。
2、真空干燥階段:樣品預(yù)凍好后,將盤子放在干燥架上,將樣品溫度探頭放在樣品表面,以測(cè)試樣品溫度。蓋好透明的凍干罩,保證密封。開啟真空泵,觀察真空度能否達(dá)到50pa以下。抽真空干燥時(shí)間以樣品特性為準(zhǔn)。
1、預(yù)凍后的樣品在真空狀態(tài)下若有起泡現(xiàn)象,必須重新預(yù)凍樣品;
2、開啟真空泵后注意觀察真空度能否達(dá)到50pa以下,以及真空度的下降速度;
3、若有漏氣現(xiàn)象,真空度很難下降,就需要找原因:真空管道兩頭是否擰緊,凍干罩是否*閉合,放氣閥是否關(guān)閉。
4、真空泵內(nèi)的泵油需要定期更換,換油在真空泵運(yùn)行300個(gè)小時(shí)后更換,以后可根據(jù)真空度的下降速度和極限值來確定換油時(shí)間。
5、干燥結(jié)束前先放氣,再關(guān)真空泵。
6、水分升華后,會(huì)在冷阱內(nèi)壁凝結(jié)成冰霜,干燥結(jié)束后等待冰霜自然融化后,會(huì)通過放水閥流出來,并將冷阱內(nèi)壁擦拭干凈,保持冷阱內(nèi)干燥整潔。